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關(guān)于煤中磷的測(cè)定方法注意事項(xiàng)
2017-12-21

  關(guān)于煤中磷的測(cè)定方法注意事項(xiàng)

  煤中磷的測(cè)試及其意義煤中磷是有害元素之一,在煉焦時(shí)磷進(jìn)入焦炭,煉鐵磷又從焦炭進(jìn)入生鐵,當(dāng)其含量超過(guò)0.05%時(shí)就會(huì)使鋼鐵產(chǎn)生冷脆性,因此磷含量是煤質(zhì)的重要指標(biāo)之一。

  CP-6000煤炭磷測(cè)定儀用于褐煤、煙煤、無(wú)煙煤和焦炭中磷含量的測(cè)定?!禛B/T 216-2003煤中磷的測(cè)定方法》執(zhí)行。配套設(shè)備:1.電子天平2.馬弗爐3.干燥箱

  磷在煤中的含量不高,一般為0.001-0.1%,高不超過(guò)1%。煤中的磷主要是無(wú)機(jī)磷,如磷灰石及微量有機(jī)磷。由于無(wú)機(jī)磷的沸點(diǎn)很高(一般為1700℃以上),所以在煤灰化過(guò)程中磷不會(huì)揮發(fā)損失,而含量甚微的有機(jī)磷,雖然揮發(fā),但對(duì)結(jié)果影響不大。

  但在作為動(dòng)力燃燒時(shí),煤中的含磷的化合物在高溫下?lián)]發(fā),在鍋爐加熱面上冷凝下來(lái),膠結(jié)一些飛灰微粒,形成難于消除的沉積物,嚴(yán)重影響鍋爐效率。所以磷的分析雖不屬于常規(guī)分析內(nèi)容,但因其含量是煤質(zhì)的重要指標(biāo)之一,存在冶金、焦用煤、動(dòng)力用煤等方面時(shí),需測(cè)定煤中磷的含量。

  采用磷鉬藍(lán)比色法(GB/T216)測(cè)試煤中磷,優(yōu)點(diǎn)是,靈敏度高、結(jié)果可靠、手續(xù)簡(jiǎn)便快速.干擾元素易于分離和消除。其反應(yīng)機(jī)理是:在酸性溶液中正磷酸與鉬酸作用生成磷鉬酸,然后用抗壞血酸還原成藍(lán)色的磷鉬酸絡(luò)合物。

  測(cè)試步驟及其注意事項(xiàng):

  (1)煤樣灰化:慢帶灰化煤樣,然后研細(xì)到手摸無(wú)顆粒感。

  (2)灰的酸解:準(zhǔn)確稱取灰樣0.05-0.1g于聚四氟乙烯坩堝中,加硫酸(10mol/l)2ml,氫氟酸5ml,放在電板上加熱蒸發(fā)(溫度約150℃),直到氫氟酸白煙冒盡。冷卻,再加上述硫酸0.5ml,繼續(xù)升溫加熱蒸發(fā),直至冒硫酸白煙(但不要干涸)。冷卻,加數(shù)滴冷水并搖動(dòng),然后再加20ml熱水,繼續(xù)加熱至近沸。用水將坩堝內(nèi)容物洗入lOml容量瓶中并將坩堝洗凈,冷至室溫,用水釋至刻度,混勻,澄清后備用。注意事項(xiàng):(1)用硫酸—?dú)浞岱纸饣視r(shí)不要蒸干,否則使可溶性的磷酸鹽變成不溶性的磷的氧化物,使結(jié)果偏低。在分解灰時(shí),開(kāi)始溫度要低,一般在100℃左右,以便氫氟酸與硅充分作用并生成氟化硅逸出。溫度過(guò)高,氫氟酸易分解(沸點(diǎn)120℃),不能將硅完全除去,之后,升高溫度,有助于硫酸分解灰樣。

  (3)比色測(cè)定:吸取酸解后的澄清溶液10ml和空白溶液10ml,分別加入50ml容量瓶中,加入混合溶液5ml。(此混合溶液使用時(shí)現(xiàn)配:往35ml鉬酸銨—硫酸中加入10ml抗壞血酸溶液及5ml酒石酸銻鉀溶液。混勻o)用水稀釋至刻度?;靹颍谑覝?高于10℃)下放置1小時(shí),然后移入lO-30mm的比色皿內(nèi),在分光光度計(jì)(或比色計(jì))上,用波長(zhǎng)650nm(或相當(dāng)于650nm的濾光片),以水作參比,測(cè)其吸光度。若溶液中鹽酸濃度高于硫酸濃度時(shí),溶液會(huì)發(fā)綠,使吸光度降低;若溶液中有硝酸,它會(huì)破壞磷、鉬、鹽酸的顏色,它們都會(huì)所結(jié)果偏低。

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